石油產品光安定性測定法是怎樣的

警告----使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、設備和操作,本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

本標準規定了測定石油產品光安定性的儀器設備、試劑材料、試驗步驟、數據處理和精密度等內容。

本標準適用于淺色的精制石油產品，包括石蠟、白油、液體石蠟、橡膠填充油、絕緣油、潤滑油基礎油和噴氣燃料等,其光安定性測定范圍為+ 30賽波特顏色號~- 16賽波特顏色號。

本標準不適用于汽油、溶劑油、石腦油等輕質石油產品，以及柴油、潤滑油等深色石油產品。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。

NB/SH/T 0905石油產品顏色的測定自動三刺 激值法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

光安定性light stability

在規定的條件下,石油產品抵抗紫外光照射而保持其性質不發生變化的能力,以賽波特顏色號表示。

3.2

賽波特顏色saybolt color

一種經驗尺度，表示透明石油產品的顏色，用GB/T3555或NB/SH/T0905測定，賽波特顏色號

范圍在-16(最深)到+ 30(最淺)之間。

[NB/SH/T 0905- -2015,定義 3.5]

4原理

將盛滿密封試樣的試樣皿置于光安定性測定儀恒溫照射室中，在一定溫度和紫外光強度下照射一定時間，然后用自動色度儀測定光照后試樣的顏色,用賽波特顏色號表示試樣的光安定性結果。

5儀器設備

5.1光安定性測定儀:包括帶有數字顯示的溫度照度控制單元、紫外光照射加熱單元以及試樣恒溫照射室。儀器溫度控制范圍85.0℃~95.0℃,控溫精度士1.0℃,顯示精度0.1℃;照射到試樣表面的紫外光照度為12.0mW/cm2士0.3mW/cm2。試樣恒溫照射室由鑄鋁材料制成，內部圓角,空氣對流良好，便于控溫，上部受光面采用對365 nm波長紫外光吸收小的石英玻璃板。儀器前部有玻璃看窗,便于觀察試樣照射情況。

5.2紫外線高 壓汞燈:直管形,功率375 W,紫外線波長365 nm,燈管有效弧長140 mm.

5.3紫外輻射照度計:UV-A型,UV-365探頭,波長范圍320 nm~400 nm,峰值波長365 nm。紫外輻

射照度計應定期送國家計量部門用高壓汞燈光源校準12mW/cm2附近照度值。紫外輻射照度計探測器材料的年變化率較大,頻繁使用時其測量值更易產生漂移，如對其測量值產生懷疑應及時重新校準。

5.4交流穩壓電源:可調壓,工作電壓220 V,功率不小于2 kW ,穩壓精度不大于1%。

5.5自動色度儀:三刺激濾光片色度儀,用于測定試樣賽波特顏色，符合NB/SH/T 0905要求，可加熱至99℃ ,能恒溫。

5.6計時器:秒表或其他計時裝置。

5.7 試樣皿:普通玻璃制，圓形平底,內徑40.0 mm士1.0 mm,外徑不大于44.0 mm,高20.0 mm士

0.5 mm,底厚1.0 mm,壁厚1.5 mm~2.0 mm,上口磨平,與石英玻璃片密封良好,蓋上石英玻璃片后體積22.0 mL~25.0 mL;試樣皿上有不易擦掉的編號。

5.8石英玻璃片:圓形,直徑 55 mm士1 mm,厚2.5 mm士0.2 mm。

5.9石英比色皿:光程100 mm。

5.10烘箱: 能加熱至90 C并恒溫。

5.11水浴: 能加熱至90 C并恒溫。

5.12溫度計:精度 0.5 C ,范圍50 C~100 C或相當的溫度計。

5.13電子天平:精度 1 mg。

5.14游標卡尺:分度0.02 mm。

5.15砂紙:240 號,或者粒度相近的砂紙。

5.16燒杯:100 mL。

6試劑和材料

6.1清洗溶劑:正庚烷或異辛烷,或者其他常用清洗溶劑,分析純。

6.2質控樣品:已知準確光安定性結果的樣品?？蓪⒌湫蜆悠穱栏癜礃藴什僮?在規定條件下的儀器上至少測試20次，計算光安定性結果的平均值得到,或者購買相應的商品。質控樣品應選擇均勻、性質穩定的樣品,并確保具有足夠的數量。

6.3無絨濾紙。

6.4擦鏡紙。

7準備工作

7.1試樣皿和石英玻璃片的檢驗:新試樣皿和石英玻璃片投人使用前，用游標卡尺檢查其尺寸是否符合5.7和5.8要求,試樣皿磨口是否平整,與石英玻璃片密封是否良好。將試樣皿裝滿水,蓋上石英玻璃片,不得有氣泡,稱量其裝水前后的質量，將水的體積作為試樣皿的體積,此體積應符合5.7體積要求。如果試樣皿上口不平整,可在已放置在平面上的砂紙上打磨。

7.2質量控制:根據儀器穩定性和使用頻率定期(如每20個試樣或每半個月一次)使用質控樣品對試樣測定結果進行質量控制;試驗用的儀器設備、主要材料改變時也應使用質控樣品進行質量控制。當質控樣品測定結果與已知的結果之差大于2賽波特顏色號時，表明試驗操作過程(如試樣進入空氣、試樣光照后溫度未穩定等)或儀器設備(光安定性測定儀、照度計、自動色度儀和試樣m等)可能有問題,應做進一步的分析研究。

8試驗步驟

8.1按說明 書做好自動色度儀的準備工作。

8.2將潔凈的試樣皿、石英玻璃片和石英比色皿在烘箱中預熱至85 C士2 C。

8.3 將試樣置 于燒杯中,固體試樣在85 C士2 C水浴中加熱熔化,液體試樣在85 C士2 C恒溫。試樣加熱和恒溫時間不應超過1 h。

3.4打開光安定性測定儀電源,按下汞燈觸發鍵，點亮高壓汞燈。

8.5當儀器的恒溫照射室溫度達到90.0C士1.0C,儀器顯示照度值穩定后,將紫外輻射照度計探頭水平置于試樣皿槽內，快速檢測光安定性測定儀照度值。按儀器說明書調節照度使之控制在

12.0 mW/cm2士0,3 mW/cm?范圍內,照度值保持穩定5 min后即可裝入試樣。

8.6從試樣恒溫照射室中取出試樣皿架,將預熱好的試樣皿放在其上，向試樣皿中注人試樣,待試樣將溢出時,迅速將預熱好的石英玻璃片沿試樣皿邊推蓋上,試樣皿內應無氣泡。立即將試樣皿架放回恒溫照射室中,并開始計時。

警告----紫外線傷害眼睛和皮膚,操作者在操作中應盡量避免紫外線的直接照射,尤其注意保護眼睛,應戴上紫外線防護眼鏡。

8.7在紫外光照射試樣過程中,通過玻璃看窗觀察恒溫照射室內試樣情況,如果發現試樣皿中進入氣泡、石英玻璃片脫落等試樣與空氣接觸情況,則此試樣作廢。

8.8紫外光照射試樣45min士10s后,立即取出試樣皿架。如果試樣常溫為固體,立即將其注人預熱好的石英比色皿中,擦凈比色m表面,置于恒溫溫度為85C士2C的自動色度儀樣品室中，按儀器說明書測定試樣的賽波特顏色,至少連續測定3次以上;如果試樣常溫為液體,將其注人石英比色m中,擦凈比色皿表面,放置至室溫且無熱波后，置于常溫的自動色度儀樣品室中,測定其賽波特顏色,至少連續測定3次以上。記錄測得的連續讀數。

9試驗數據處理

9.1將自動色度儀連續測得的3個差值不超過1個賽波特顏色號的讀數取平均值,修約至整數。

9.2取平行測定兩個試驗結果中較小的結果(較深顏色)作為試樣的光安定性試驗結果，以賽波特顏色號表示。

10精密度

10.1重復性 :在同一實驗室,由同一操作者使用同一設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一試樣相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結果之差不大于1.5 賽波特顏色號,以大于此值的情況不超過5%為前提。

10.2再現性:在不同實驗室,由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法,對同一試樣相互獨立進行測試,獲得的兩個獨立測試結果之差不大于表1所列數值,以大于所列數值的情況不超過5%為前提。

10.3偏差:由于光安定性是通過定義一種方法而得到的，因此按本方法試驗步驟得到的結果沒有偏差。

11試驗報告

按9.2報告試樣的光安定性試驗結果;對于石蠟樣品,用于判斷其光安定性是否符合相應的產品標準時,按附錄A報告。